-----------------------[ (c) 1995 Swedish Infomania ]---------------------

                                    HMTD

--------------------------------------------------------------------------

HMTD str fr hexametylentriperoxiddiamin, eller som IUPAC skulle sga:
3,4,8,9,12,13-Hexaoxa-1,6-diazadicyklo-[4.4.4.4]-tetradekan. Sjlv tycker
jag att HMTD r ett enklare namn att skriva.

        Strukturformel:      CH2-O-O-CH2
                           /             \
                         N - CH2-O-O-CH2 - N
                           \             /
                             CH2-O-O-CH2

mnet upptcktes 1881 av tyska forskare, som noterade att om man behandlade
speciellt upphettad dietyleter med ammoniak och blyperoxid, s fick man ett
explosivt mne. 1885 analyserades det hela nrmare av Legler och gjorde ett
frsk att bestmma den empiriska formeln fr mnet (misslyckades dock med
kvveinnehllet), samt att man noterade att det var en produkt av
peroxidering av hexametylentetramin.

HMTD r ett alldeles utmrkt primrsprngmne, lmpat fr alla sorters
initieringar. Det r inte ett fullt lika anvndbart mne fristende, d
tillverkningskostnaderna r ganska hga, och att det finns bttre mnen fr
detta ndaml. Detonationshastigheten ligger p 4511 m/s vid 0.88 g/cm3.
mnet brukar liknas vid TCAP (acetonperoxid), och det r i likhet med detta
mne en organisk peroxid, men lngt mycket skrare att handha. Jmfrt med
TCAP s r det tio ggr mindre knsligt mot friktion, och fem ggr mindre
knsligt mot sttar, och det r dessutom en tredjedel kraftigare. I ett
blyblockstest, som gr ut p att se hur stor volym 10 gram av ett mne kan
sprnga bort i ett blyblock, s fr TCAP 250 cm3 och HMTD 330 cm3. HMTD r
mnga gnger mindre sttknsligt n kvicksilverfulminat, och 2 1/2 till 3
ggr kraftigare. Det r aningen kraftigare n blyazid. Densiteten hos en
ensam kristall ligger p 1.57 g/cm3, men vid kraftig pressning nr man ej
hgre n 0.91 g/cm3. Vid normal packning i en hylsa uppns ca 0.66 g/cm3.

Nackdelarna med HMTD, som gjort att det aldrig ftt ngot kommersiellt
vrde r dess kemiska instabilitet. Vid rumstemperatur bryts HMTD ner eller
sublimerar sakta. Vid 22C tappar mnet halva sin vikt per r.
Nedbrytningen r accelererad vid hgre temperaturer. mnet oxiderar
metaller det kommer i kontakt med, speciellt koppar och dess legeringar. Se
allts till att undvika koppar i nrheten av HMTD. Man kan inte heller
anvnda tomhylsor som inneslutning; dessa r tillverkade av mssing, som r
en legering mellan koppar och zink. Aluminium klarar sig emot angrepp frn
HMTD, det verkar som om aluminiumoxiden som alltid finns p metallens yta
frhindrar att den rena metallen kommer i kontakt av sprngmnet. Lagring i
Al-krl ngon lngre tid avrdes dock ifrn. D HMTD r s pass knsligt
fr kontakt med metaller, s fr inga metallfreml anvndas under
tillverkningen, utan endast redskap av glas, tr och plast. Frvaring br
drfr ske i sdana behllare.

Vid friliggande antndning brinner HMTD snabbt med en orangegul lga, och
den allra minsta inneslutning kommer att f det att explodera, mycket i
likhet med TCAP. HMTD brinner ej nr det r fuktigt, och har en
antndningstemperatur runt 200C. HMTD kan nitreras fr att ge RDX, men r
en ganska ondig rutt till det mnet. HMTD bestr av frglsa kristaller
och r mycket svrlsligt i de flesta lsningsmedel. I rumstemperatur lser
vatten endast 0.1 gram per deciliter. Kokande vatten lser tre gram HMTD
per deciliter, men ges det tid (8 timmar) s kan upp till 40g lsa sig.
Tyvrr bryts HMTD ocks ner i kokande vatten.

                      +-------------------------------+
                      | Antal gram HMTD lsligt i 100 |
                      |  gram lsningsmedel vid 20C  |
                      +--------------------+----------+
                      |   Vatten           |  0.1     |
                      |   Etanol           |  0.01    |
                      |   Dietyleter       |  0.017   |
                      |   Koldisulfid      |  0.01    |
                      |   Koltetraklorid   |  0.013   |
                      |   ttiksyra, 100%  |  0.14    |
                      |   Triklormetan     |  0.64    |
                      |   Aceton           |  0.33    |
                      +--------------------+----------+

HMTD - ttiksyra-metoden:
-------------------------

1. 20g Hexametylenentetramin (HMTA) placeras i en 250 ml E-kolv och 100 ml
   konc ttiksyra nedhlles. Ett vl ventilerat utrymme kan vara p sin
   plats hr, konc ttiksyra r mycket irriterande i nsa och hals. Svng
   kolven tills allt HMTA har lst sig. Lsningen blir nu varm, inte
   srskilt mycket, kanske en temperaturhjning p 5-10C. Lt lsningen
   svalna av till rumstemperatur.

2. 50ml 30-35% vteperoxid blandas i lsningen, och kolven svngs nu nnu
   ngra gnger fr att skerstlla att det hela blandas vl. Lt nu
   lsningen st minst 12 timmar. Om lsningen fr st i rumstemperatur
   kar utbytet av reaktionen jmfrt med ett svalt utrymme.

3. Nu skall allt HMTD ha kristalliserat ut sig i lsningen och skall nu
   filtreras av. ttiksyran kramas ur det HMTD som ligger i filtrerpapperet
   (med handskar, konc ttiksyra r frtande!). Detta HMTD llls ned i 100
   ml vatten och slammas upp till ett mjlkaktigt utseende. Filtrera av
   igen, krama ur vtskan, och hll ner ditt HMTD i 50 ml aceton, filtrera
   av och krama ur. Lt torka i tunt lager p papper i rumstemperatur tills
   det har torkat helt, och ingen ttiksyralukt lngre kan knnas. Om
   lukten fortfarande knns efter 6 timmar, upprepa tvttningen med
   aceton. HMTD frvaras sedan torrt, svalt och mrkt.


HMTD - Citronsyra-metoden:
--------------------------

Nen hr metdoden har som frdel ver ttiksyrametoden att den r luktls
vid rtt handhavande, men den ger ocks smre utbyte, och krver perfekt
temperaturkontroll fr att reaktionen inte skall skena och alltihopa koka
ver med alla risker och obekvmligheter som detta medfr. Kan vara svr
att utfra korrekt. Denna metod ger ungefr 70% utbyte, medan ttiksyra-
metoden skall ge uppemot 100% utbyte.

1. Ls upp 20 gram Hexametylentetramin (HMTA) i 65 ml 30-35% vteperoxid i
   en 250 ml E-kolv. Se till att allt HMTA lser sig. Stll kolven i ett
   10-15 grader varmt vattenbad (riktigt kallt kranvatten) Ls sedan upp 30
   gram finpulvriserad citronsyra, vilket tar lite tid, eftersom citronsyra
   r svrlsligt i kallt vatten, men skall g till slut. Se till att
   temperaturen inte stiger ver 30C i lsningen efter denna punkt.

2. Nr det inte verkar fllas ut mer HMTD ur lsningen (ungefr efter 2-3
   timmar) filtrera av dem och placera kristallerna i en kolv med 100 ml
   aceton, svng runt kolven ordentligt s att kristallerna slammas upp och
   tvttas ordentligt, filtrera terigen av, och lt torka p papper i
   rumstemperatur.


Reaktionsformel:
----------------

         N
 H    /  |  \    H
  \ /   HCH   \ /
 H-C     |     C-H                 CH2-O-O-CH2
   |     N     |                 /             \
   |    / \    |   + 3 H2O2 => N - CH2-O-O-CH2 - N + 2 NH3
   |  HCH HCH  |                 \             /
   | /       \ |                   CH2-O-O-CH2
   N           N
     \       /
       \   /
         C
       /   \
     H       H
           
Hexametylentetramin + Vteperoxid => Hexametylentriperoxiddiamin + Ammoniak


ttiksyran eller citronsyran i recepten ovan verkar p s stt att
lsningens pH blir aningen surt, och den bildade ammoniaken upptas, som i
annat fall skulle inhibera reaktionen. Syran katalyserar ven nedbrytningen
av HMTA till formalin och ammoniak, som kan reagera vidare till HMTD enligt
nedan. Rent HMTA reagerar inte, utan mste frst brytas ned. Olika syror r
dock inte utbytbara med varandra, vissa ger ingen effekt alls, och vissa
ger intill explosiva reaktioner. Mineralsyror fungerar till exempel inte
alls bra.


HMTD - Formalin-metoden:
------------------------
Denna reaktion har anor nda frn r 1900, d Baeyer och Villiger
presenterade den. Den gr frbi HMTA-steget, men har smre utbyte n de
bda andra metoderna, vilket kan bero p den lga vteperoxidhalten. Om den
kas kommer antagligen utbytet att kas.

   500 ml 3% vteperoxid nedhlles i en enliters bgare. Till detta stts
   50 gram ammoniumsulfat. Rr om tills ammoniumsulfatet r helt upplst.
   Upphetta lsningen i vattenbad till 55C. Nr denna temperatur uppns,
   tillstt 5.3 gram 37% formaldehyd (formalin). Rr om vl, och tag ur
   bgaren ur vattenbadet. Lt svalna, och stll i rumstemperatur i 24
   timmar. Filtrera ur det vita pulvret som bildats ver natten, och tvtta
   det i frst vatten, sedan i metanol. Detta r nu HMTD.

      O                  O - O
     //                 /     \
2 H-C    + H2O2 =>   H2C       CH2
     \                  \     /
      H                  OH HO

Formaldehyd + Vteperoxid => Di(hydroxymetyl)peroxid

    O - O                       CH2-O-O-CH2
   /     \                     /           \
H2C       CH2 + (NH4)2SO4 =>  N-CH2-O-O-CH2-N  +  6 H2O + H2SO4
   \     /                     \           /
    OH HO                       CH2-O-O-CH2

Di(hydroxymetyl)peroxid + Ammoniumsulfat => HMTD + Vatten + Svavelsyra


Extraktion av HMTA ur Esbit:
----------------------------

Esbit r en sorts brnsletabletter som anvnds som drivmedel i tex sm
hobby-ngmaskiner, ock brukar drfr kunna inhandlas i leksaksaffrer och
hobbybutiker. De innehller Hexametylenentetramin plus olika bindemedel som
vi skall frska avlgsna s bra som mjligt.

1) Mal 20 st esbitar (ett paket) i en mortel till ett fint pulver. Ls upp
   pulvret i 100ml varmt vatten, och rr om tills alla till synes
   vattenlsliga mnen lst sig. Filtrera lsningen, och slng pulvret som
   hamnat i filtret.

2) Lt vattnet avdunsta ur din nyvunna HMTA-lsning. I rumstemperatur tar
   detta mycket lng tid, s en ltt upphettning r p sin plats hr. Att
   stlla lsningen i en grund behllare p ett element r en bra id. Om
   man hettar upp det fr mycket, till kokpunkten etc. kan mnet brnnas
   vid, med tfljande oangenma doftsensation.
   
3) Den framstllda produkten r nu HMTA tillrckligt rent fr att kunna
   anvndas vid framstllning av HMTD. Du fr ut ungefr 50 gram HMTA ur
   20 Esbitar.


HMTA - ur formalin och ammoniak:
--------------------------------

Om en koncentrerad formaldehydlsning blandas med koncentrerad ammoniak,
bildas hexametylenentetramin under avspjlkande av vatten.

                   6 CH2O + 4 NH3 => C6H12N4 + 6 H2O

           Formaldehyd + Ammoniak => Hexametylenentetramin + Vatten

100 ml 37% Formaldehyd (Formalin) blandas i ett grunt krl med 75 ml 25%
Ammoniak. Rr om ordentligt och se till att de bda vtskorna verkligen
lser sig i varandra. Reaktionen utvecklar mycket vrme, s utfr
reaktionen sakta, och grna med nnu mer utspdda lsningar. mnena
reagerar ekvimolrt, men ett verskott p ammoniak anvnds, d verbliven
ammoniak lttare avdunstar n dito formaldehyd, och det faktum att ammoniak
r mindre giftigt. Lt nu blandningen indunsta till torrhet, det kan vara
bra att stlla den varmt under tiden, s gr avdunstningen snabbare.
Kristallerna man sedan fr kvar r Hexametylenentetramin (HMTA).

-------------------------------------------------------------------------
                            Skriven av Thallion
-------------------------------------------------------------------------
