-----------------------[ (c) 1996 Swedish Infomania ]---------------------

                                    RDX

--------------------------------------------------------------------------

Inledning

RDX (Research Department Explosive) eller cyclotrimetylentrinitramin r ett
hgst viktigt militrt sprngmne. Det gr ocks under namnen cyclonite,
T-4 och Hexogen. Det fick sitt genombrott under Andra vrldskriget, d det
anvndes som sekundrsprngmne eller i blandning med TNT (Hexolite).

RDX uppfanns vid  1800-talets slut, men d var anvndningen medicinsk.
Samme man som patenterade det 1899 fann senare dess explosiva egenskaper.
Vid fortsatta  underskningar fann man att det hade mycket bra stabilitet
och styrka jmfrt med vanliga aromatiska sprngmnen som TNT och TNP.

Det ligger i toppen med en rad andra sprngmnen som PETN, HMX och TNGU.
Frst framstllde man RDX genom nitrering av hexametylentetramin (HMTA), en
metod som krver mycket salpetersyra och r drfr oekonomisk. Senare
arbetade man fram andra metoder fr att framstlla RDX. Dessa gav bttre
eller samma utbyte och var billigare.

Fysikaliska egenskaper

RDX r ett vitt kristallint pulver med en densitet p 1,820 (mtning p en
kristall). Pressas det med vax under ett tryck p 2000 kg/cm2 kommer man
upp till en densitet p 1.73.

Tabellen nedan visar densiteten som uppns vid olika presstryck:

+--------------+----------+
| Tryck kg/cm2 | Densitet |
+--------------+----------+
|        750   |   1,46   |
|       1000   |   1,50   |
|       1250   |   1,54   |
|       1500   |   1,56   |
|       1750   |   1,58   |
|       2000   |   1,60   |
+-------------------------+

RDX smlter vid 203-205C beroende p klla. Kommersiellt RDX har lgre
smltpunkt pga p biprodukter som bildas vid tillverkningen.
RDX r nstan helt olsligt i vatten(0.15% vid 100C.), koltetraklorid och
koldisulfid. Det r svrlsligt i metanol, eter och konc. ttiksyra. Aceton
r det som bst lmpar sig att lsa RDX.(15.27g RDX lser sig i 100g
kokande aceton). RDX lser sig ven i salpetersyra.

Kemiska egenskaper

RDX har fljande strukturformel:

         NO2
         |
         N
        / \
       |   |
       N   N
      / \ / \
   O2N       NO2

RDX snderfaller av svavelsyra vid 25C under bildandet av formaldehyd och
kvve. Denna reaktion gynnas av nrvaro av vatten. 
ven en NaOH lsning snderdelar RDX vid 65C. Det tar mellan 2 och 5
timmar beroende p lsningens koncentration. Bildade snderfallsprodukter
r bl.a. nitrater, organiska syror, ammoniak, kvve, formaldehyd och HMTA.

Explosiva egenskaper

RDX snderfaller enligt formeln:

C3H6O6N6 --> 0.93CO2 + 2.01CO + 2.13H2O + 0.06CH4 + 3N2 + 0.75H2

Gasvolymen som bildas av 1 kg RDX r 910 l. Detonationstemperaturen r
3380C och detonationsvrmet r 1390 kcal/kg. Under de bsta frhllanden
har RDX en detonationshastighet p 8750m/s (densitet 1,82).

Nedan visas en tabell ver detonationshastigheten kontra densiteten:

+------------------+----------------------------+
| Densitet (g/cm2) | Detonationshastighet (m/s) |
+------------------+----------------------------+
|             0,8  |  5000                      |
|            0,92  |  5500                      |
|             1,0  |  6080                      |
|            1,35  |  7400                      |
|            1,40  |  7550                      |
|            1,45  |  7705                      |
|            1,70  |  8380                      |
+------------------+----------------------------+

Vid Trauzls blyblockstest uppvisade RDX ett vrde mellan 450 och 520 cm3
(testet genomfrs s att ett prov p 10g nedsnks blycylinder med hl i
centrum. Provet detoneras med blyazid och man mter volymen i hlet.)
Relativa tester dr TNP (pikrinsyra) sattes till 100 uppvisade RDX ett
vrde p 170. RDX r ungefr lika stt och friktionsknsligt som TNP.

Tillverkning av RDX

Den ldsta och enklaste metoden fr att framstlla RDX r nitrering av
hexametylentetramin med salpetersyra (densitet 1.50-1.52). Nr reaktionen
r avslutat sls syran ut i en strre mngd kallt vatten. Reaktionen ger ca
80% utbyte om man anvnder 99%-ig salpetersyra och nitrerar i 50min.

Reaktionen lyder:

(CH2)6N4 + 4HNO3 ---> (CH2.N.NO2)3 + 3CH2O       +   NH4NO3

  HMTA   salpetersyra   RDX         Formaldehyd     ammoniumnitrat	

Tabellen nedan visar samband mellan nitreringstid, utbyte och
salpetersyrans styrka:

+--------+----------------------------------+
|  Tid   | Koncentration p HNO3:           |
|  (min) | 99%  | 96%  | 93%  | 90%  | 85%  |
+--------+------+------+------+------+------+
|        | Utbyte av RDX i %                |
+--------+------+------+------+------+------+
|   1,5  |  -   | 55,7 |   -  |   -  |   -  |
|   2,5  | 66,9 | 68,7 | 40,9 | 13,3 |   -  |
|   6,5  | 70,2 | 75,3 | 65,8 | 30,5 |   -  |
|  12,0  | 74,6 | 74,7 | 73,4 | 45,4 |   -  |
|  24,0  | 80,9 | 79,2 | 77,2 | 59,9 | 14,9 |
|  50,0  | 80,5 |   -  |   -  |   -  | 26,2 |
| 100,0  |  -   |   -  |   -  |   -  | 33,0 |
| 120,0  |  -   |   -  |   -  |   -  | 32,6 |
+--------+------+------+------+------+------+

Anvnds vanlig konc. salpetersyra vid nitrering av HMTA fr man endast HMTA
dinitrat, ett mne som inte har ngra intressanta explosiva egenskaper.

A. Framstllning av RDX med HMTA och salpetersyra:

Denna framstllningsprocedur r baserad p en tysk metod som utvecklades av
Schnurr 1937-38. Det framstllda RDXt kallades "SH-Salz" Den har en stor
nackdel; mycket syra gr t. S mycket som upp till 8 ggr den ndvndiga
mngden salpetersyra mste tillsttas!

Tre steg ingr:

1. Nitrering

I en 200ml E-kolv hlles 55ml rykande salpetersyra och en omrrningsmagnet.
r syran rd eller gul p.g.a. lst NO2 skall detta avlgsnas genom att lsa
0.5g urea i syran. Eventuellt kan man ocks behva blsa torr luft igenom
vtskan. En termometer fsts med en klmma i E-kolven s att den ligger
precis under ytan.
E-kolven stt drefter i ett kylbad (krossad is eller sn). Det hela lyfts
sedan frsiktigt upp p en magnetomrrare. Denna stlls in s att en jmn
rrelse uppstr i vtskan (runt 20-40 r/min). Nr syran ntt 0-1 C s
tillstts sakta 5 g finpulvriserad HMTA. Temperaturen skall ej verstiga 10
C under reaktionens gng. Nr allt HMTA r tillsatt lter man
magnetomrraren s p i ytterligare 30 minuter.

2. Tvttning

Reaktionsblandningen hlls ut i 1000ml vatten. En tydlig vit fllning
kommer att bildas. Denna filtreras av (helst med sugfiltering) och
filtratet (dvs vtskan) slngs.
RDXet tvttas sedan med upprepade portioner vatten. Slutligen kan man
tvtta med svag (5-10%) natriumbikarbonat lsning s att all syra
neutraliseras. RDXet lggs sedan att torka i rumstemperatur.

3. Omkristallisering

Nr det r helt torrt lses RDXt upp i minsta mjliga mngd kokande aceton.
Sl ut denna varma aceton i en strre mngd (1000ml) vatten innehllande
5-10% natriumbikarbonat. RDXet filtreras av och lggs undan fr att torka i
rumstemperatur tills dess att det r helt torrt.

B. Framstllning av RDX med paraformaldehyd, ttiksyraanhydrid och
   ammoniumnitrat.

Denna metod utvecklandes av tysken Ebele och kallas drfr "E-metoden".
Hr bildas HMTA direkt i reaktionsblandningen. Reaktionen lyder:

2CH2O + 3NH4NO3 + 6(CH3CO2)2 ---> (CH2N.NO2)2 + 12CH3COOH

Reaktionen innefattar tv generella steg. Det frsta r bildandet av HMTA i
ttiksyraanhydriden frn paraformaldehyd och ammoniumnitrat:

6CH2O + 4NH4NO3 + 3(CH3CO)2O ---> C6H12N4 + 4HNO3 + 6CH3COOH

Nsta steg r den s kallade nitrolysen:

C6H12N4 + 4HNO3 ---> (CH2N.NO2)3 + NH4NO3 + 3CH2O

Frdelen med denna metod r att man inte behver anvnda HMTA och
salpetersyra, men  andra sidan krvs ttiksyraanhydrid.
Frutom RDX bildas ocks HMX och diverse andra, mindre stabila biprodukter.
Dessa r dock lsliga i bildad ttiksyra, s filtreras denna bort slipper
man dessa till stor del.
HMXet fr man dock leva med, men det r ingen nackdel! Detta kar RDXts
prestanda ytterligare!
Paraformaldehyden r ett cancerogent mne och man br anvnda munskydd nr
man hanterar strre mngder. ttiksyraanhydriden r dels brandfarlig men
ocks frtande. Ammoniumnitratet skall befrias frn vatten. Detta gr man
enklast genom att torka det i en ugn vid 100C i en timme.

Tillverkningsprocedur:

1. Vg upp 7.6 g paraformaldehyd och 21 g torrt ammoniumnitrat.

2. Upphetta 52 ml ttiksyraanhydrid i en trehalsad reaktor utrustad med
   termometer, omrrningsmagnet och pulvertratt till 80C. Man kan
   eventuellt koppla till en Liebig kylare fr att kondensera gaser som
   bildas. Till detta tillstter man ammoniumnitratet.

3. Gr under tiden i ordning ett kylbad av is/sn och vatten.

4. Stt reaktorn ovanfr kylbadet p en magnetomrrare. Nr temperaturen
   ntt 70 C tillstts lite paraformaldehyd. Temperaturen kan nu sjunka
   ngra grader. Fr att motverka detta skall man frsiktigt blsa p
   reaktorn med en vrmepistol (man kan ocks flytta ver reakton i en
   vrmemantel) tills dess att temperaturen stigit till 70C igen. Var dock
   frsiktig hr. Vrmen kan stiga mycket fort om reaktionen kommer igng,
   s kyl s fort temperaturen stiger ver 70C. Frsk nu att hlla
   temperaturen mellan 60 och 70C. Sjunker den under 65C och ingen mer
   vrme tillfrs kommer reaktionen sakta stanna av.
   OBS! Anvnder du vrmepistol mste du se till att du har en kylare p
   reaktorn! Gaserna som bildas r mycket brandfarliga!

5. Nr allt paraformaldehyd r tillsatt skall temperaturen hllas i
   intervallet i ytterligare 20 min med magnetomrraren pslagen. Lt den
   svalna till rumstemperatur och filtrera bildat RDX. Denna tvttas med
   tskilliga mngder kallt och varmt vatten. Nr tvttvattnet r neutralt
   r du klar. ven hr r det vettigt att begagna sig av sugfiltrering!
   Utbytet br ligga p 8-9g

ttiksyran som blev ver innehller ocks en mngd explosiva mnen (mycket
RDX men ocks diverse andra nitraminer) som kan avskiljas genom att man
slr ut syran i vatten och filtrerar. Detta kan blandas med ammoniumnitrat
och anvndas som sprngmne. I denna fraktion br det finnas 1,5-2g fast
material.

6. Torka RDXet och ls sedan upp den i minsta mjliga mngd aceton. Hll
   sedan ut detta i en stor mngd (2000ml) 5-10% NaHCO3 lsning. Filtrera
   av RDXet och torka det igen. Nu r det klart fr anvndning.

C. Framstllning av RDX frn HMTA, salpetersyra, ttiksyraanhydrid och
   ammoniumnitrat

Jag skall g igenom nnu en metod kallad KA-metoden. Den r en vidare-
utveckling av metod A och B. I metod A fattas det aminogrupper (4 amino-
grupper per 6 metylgrupper i HMTA!) fr att det skall bildas 2 molekyler
RDX. I B lser man detta med paraformaldehyd och ammoniumnitrat. I
KA-processen fr man alla metylgrupper frn HMTA och extra aminogrupper
kommer frn ammoniumnitrat. Salpetersyra kommer frn HMTA dinitrat och
ammoniumdinitrat.

C6H12N4.2HNO3  + 2(NH4NO3.HNO3) + 6(CH3CO)O --->  2(CH2N.NO2)3 + 12CH3COOH

HMTA-dinitrat     ammoniumdinitrat                     RDX

KA-processen anvnder mindre ttiksyraanhydrid, men i gengld mste man
anvnda rykande salpetersyra. Frst gr man HMTA dinitrat genom en enkel
nitrering. Detta tillstts sedan till en blandning av ttiksyraanhydrid och
rykande salpetersyra under kylning.

Tillverkningsprocedur:

1. Frst tillverkar man HMTA dinitratet:
   Ls upp 20g HMTA i 35ml vatten i en E-kolv. Stt denna p sn/krossad is
   och lt den kallna. Tillstt sedan lngsamt 25ml 70% salpetersyra.
   Temperaturen skall ej verstiga 15C. Nr all syra r tillsatt snks
   temperaturen till 5C och HMTA dinitratet filtreras av. Reaktionen ger
   p detta stt 90-95% utbyte. Torka produkten i rumstemperatur.

2. Hll 47 ml ttiksyraanhydrid i en 200ml E-kolv. Stt denna p ett isbad
   och nr temperaturen ntt 5C tillstts 8 ml 98-100% salpetersyra.
   Temperaturen fr ej verstiga 15C.

3. Blanda 11.4 g ammoniumnitrat med 19,2 g HMTA dinitrat. Bda skall vara
   finpulvriserade.

4. Lgg i en omrrningsmagnet i reaktionskrlet och upphetta
   ttiksyraanhydrid/salpetersyra blandningen till 70-75C. Tillstt sedan
   i sm portioner ammoniumnitrat/HMTA dinitrat blandningen under omrrning
   (magnetomrrare). Vrmen kommer nu att stiga. Genom kylning skall
   temperaturen hllas i intervallet 70-80C.

5. Nr allt r tillsatt lter man omrrningen st p i ytterligare 15 min
   under det att temperaturen hlls i intervallet genom att vrma
   reaktionskrlet. Kyl sedan till 25C och filtrera ut RDXet. Utbytet br
   ligga runt 70-75% rknat p metylgrupperna i HMTA dinitrat. Smltpunkten
   ligger vid 191-202C p.g.a. att HMX bildats. Vill man ha mindre HMX kyls
   reaktionsblandningen till 60C istllet fr 25C men d blir utbytet
   cirka 60%.

ttiksyran som blev ver innehller en mngd explosiva mnen som man kan
flla ut genom att hlla ut syran i vatten och filtrera av de fasta mnena.
Dessa kan blandas med t.ex. ammoniumnitrat och anvndas som sprngmne.

6. Efter det att produkten torkat i rumstemperatur lses den upp i minsta
   mjliga mngd aceton. Denna sls ut i en strre mngd vatten
   innehllande 5-10% natriumbikarbonat. Filtrera igen och torka.

D. Framstllning av RDX frn HMTD, salptersyra och ammoniumnitrat.

Som kuriosa skall jag ocks nmna en helt oanvndbar metod att framstlla
RDX ur HMTD (se separat artikel). Utbytet blir lgt (25%) och den
rekommenderas inte.

Tillverkingsprocedur:

1. Blanda ytterst frsiktigt 2.5g HMTD med 4.2g ammoniumnitrat. Betnk att
   HMTDt antagligen blir kraftigare nr ammoniumnitrat r nrvarande!

2. I en E-kolv blandas 3.5g ammoniumnitrat med 25g salpetersyra (d. 1.50).

3. Tillstt sakta HMTD/NH4NO3 blandningen till HNO3/NH4NO3 lsningen.
   Temperaturen skall ej verstiga 40C s ett kallvattenbad fr anvndas.

4. Nr alla reaktanter r tillsatta upphettas lsningen till 80C och fr
   sedan kallna och st ver natten. RDX kristalliserar ut. Filtrera av och
   tvtta med vatten.

5. Ls upp RDXet i minsta mjliga mngd kokande aceton och sl ut detta i
   100 ml natriumbikarbonatlsning (5-10%). Filtrera igen och torka.

Det finns fler stt att tillverka RDX. K- och W-processen.
K-processen r i stora drag en enklare form av KA-processen. Dr anvnder
man ammoniumnitrat, salpetersyra och HMTA, men KA-processen r vida
verlgsen denna s den r tagen ur bruk. W-processen gr ut p att reagera
sulfaminsyra med formaldehyd och salpetersyra. Metoden visade sig vara
olnsam s den lades ned i slutet p andra vrldskriget.

Samtliga metoder frbrukar mycket kemikalier, och det bsta vore om man
kunde tervinna all ttiksyra och salpetersyra som blir ver och gra ny
ttiksyraanhydrid och rykande salpetersyra av dessa. RDX lmpar sig vl
till sekundrladdning i sprngkapslar, och till hgbrisanta sprngdegar av
C-typ.

Oftast skiljer man p RDX tillverkat med ttisksyraanhydrid och
ammoniumnitrat och RDX tillverkat p salpetersyra och HMTA.
Typ A-RDX r den RDX som r tillverkad med salpetersyra och typ B-RDX r
den som r gjord p ttiksyraanhydrid och ammoniumnitrat. B-RDX innehller
5-10% HMX. Drfr ligger B-RDXets smltpunkt p 190C istller fr 200C.
Skall RDXet anvndas till sprngkapslar med blyazid mste man vara helt
sker p att ingen syra terstr d hgst instabil vteazid kan bildas!
0,035% HNO3/ttiksyra r maximum fr kommersiell A- och B-RDX.

-------------------------------------------------------------------------
                           Skriven av Dr. Benway
-------------------------------------------------------------------------
